三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素

王佳鼎; 唐高; 鹿燕; 卢珩俊; 叶涛; 石瑞瑞

doi:10.12452/j.fxcsxb.240729260

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素

研究报告 | 更新时间：2025-05-09

- 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素
- Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第5期页码：844-852
- 作者机构：
  
  1.中国计量大学材料与化学学院，浙江杭州 310018
  2.浙江方圆检测集团股份有限公司，浙江杭州 310018
- 作者简介：
  
  唐高，博士，教授，研究方向：闪烁材料，E-mail：gtang@cjlu.edu.cn
  鹿燕，硕士，高级工程师，研究方向：分析化学，E-mail：luyan_1986@126.com
- 基金信息：
  
  浙江省教育厅科研资助项目(Y202353765);浙江省市场监管局“雏鹰计划”培育项目(CY2022005)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.240729260
  中图分类号： O657.6
- 收稿日期：2024-07-29，
  
  修回日期：2024-10-22，
  
  录用日期：2024-11-15，
  
  纸质出版日期：2025-05-15
- 稿件说明：
移动端阅览
王佳鼎,唐高,鹿燕,卢珩俊,叶涛,石瑞瑞.三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素[J].分析测试学报,2025,44(05):844-852.

WANG Jia-ding,TANG Gao,LU Yan,LU Heng-jun,YE Tao,SHI Rui-rui.Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):844-852.
王佳鼎,唐高,鹿燕,卢珩俊,叶涛,石瑞瑞.三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素[J].分析测试学报,2025,44(05):844-852. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240729260.

WANG Jia-ding,TANG Gao,LU Yan,LU Heng-jun,YE Tao,SHI Rui-rui.Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):844-852. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240729260.

摘要

该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境，有效控制污染引入。通过仪器参数优化，提升了元素响应强度，降低了氧化物转化率，避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应，并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式，有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰，降低了方法检出限，提高了定量准确度。结果表明，29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998，1%（质量分数）磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg，加标回收率为77.6%~112%，稳定性相对标准偏差（RSD）不大于7.0%，结果可靠，满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。

Abstract

A method for determining the content of 29 trace impurity elements in electronic-grade phosphoric acid using triple-quadrupole ind

uctively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS） in an ultra-clean environment was established. The use of a Class 100 cleanroom and a dynamic Class 10 sample introduction chamber effectively controlled contamination.By optimizing instrument parameters，the element response intensity was improved，and the oxide conversion rate was reduced to avoid mass spectrometric interference caused by oxide ions. The standard addition method was used to match the matrix effect，and a combination of multiple reaction modes including He mode，O

mode，and Cool-NH

mode was employed. This effectively avoided various polyatomic ion interferences generated from Ar plasma and phosphoric acid matrix side reactions，reduced the method detection limits，and improved quantitative accuracy. The results showed that the linear correlation coefficients for the 29 trace elements were all greater than 0.998 in the range of 0-100 ng/kg，the method detection limits in 1%（

） phosphoric acid solutions ranged from 0.03 to 3.39 ng/kg，the spiked recoveries were 77.6% to 112%，and the stability RSD was not more than 7.0%. These results are reliable and meet the requirements for determining electronic-grade phosphoric acid used in advanced processes.

关键词

Keywords

references

Liu F ， Li T X . Inorg. Chem. Ind. （刘飞，李天祥. 无机盐工业）， 2011 ， 43 （ 3 ）： 11 - 13 .

Xiao L H ， Zeng B . Yunnan Chem. Technol . 肖立华，曾波 . 云南化工）， 2007 ，（ 6 ）： 60 - 63 .

Kim J Y ， Shin C H ， Choi H ， Bae W . Sep. Purif. Technol. ， 2012 ， 90 ： 64 - 68 .

Zhang D Z ， Long H ， Lu W X ， Zhang Z F ， Zhang K . Chem. Fert. Des. （张大洲，龙辉，卢文新，张宗飞，张科. 化肥设计）， 2022 ， 60 （ 4 ）： 1 - 4，20 .

Ran M J ， Yang R D ， Ren G X . Chem. Fert. Des. （冉孟杰，杨润德，任国兴. 化肥设计）， 2024 ， 62 （ 2 ）： 1 - 3，16 .

Duan X L ， Wang C W ， Wang T L ， Xie X L ， Zhou X P ， Ye Y S . ACS Omega ， 2021 ， 6 （ 48 ）： 32417 - 32430 .

Zheng G Y ， Xia J P ， Cheng Z J . Mini-Rev. Org. Chem. ， 2021 ， 18 （ 3 ）： 328 - 338 .

Wang R ， Xu L ， Ge L P ， Xu M ， Tong Y . Sulphuric Acid Ind. （王瑞，徐琳，葛利平，徐梦，仝宇 . 硫酸工业）， 2023 ，（ 3 ）： 1 - 3，13 .

Lu D . Failure Simulation Analysis of Advanced FinFET Devices. Guangzhou：South China University of Technology（卢丹 . 先进工艺 FinFET 器件失效仿真分析研究. 广州：华南理工大学）， 2022 .

Zhuang H B ， Zhong Y J ， Yang L . Chin. J. Chem. Eng. ， 2020 ， 28 （ 11 ）： 2758 - 2770 .

Gad-Allah A G ， Salih S A ， Mokhtar A A ， Adb EI-Rahman H A . Materialwiss. Werkstofftech. ， 2013 ， 44 （ 10 ）： 832 - 838 .

Fan X H ， Zhou C ， Yuan J ， Guo J . Adhesion （范相虎，周聪，袁军，郭嘉. 粘接）， 2019 ， 40 （ 5 ）： 61 - 64 .

Yang Z ， Jiang F . Mod . Chem . Res . 杨着，姜飞 . 当代化工研究）， 2021 ，（ 15 ）： 101 - 102 .

El-Gammal E M ， Ahmed S H . J. Radioanal. Nucl. Chem. ， 2019 ， 321 （ 2 ）： 413 - 419 .

Zhang J X . Liaoning Chem. Ind. （张均祥. 辽宁化工）， 2020 ， 49 （ 9 ）： 1177 - 1178 .

Klingenberg P ， Schirmeister C G ， Kappeler M ， Calean A ， Biester H ， Licht E ， Rapp B . Polym. Test. ， 2024 ， 136 ： 108480 .

Li C H ， Gao Y M ， Hao P ， Tian Y P ， Cao J X ， Li J . Phys. Test. Chem. Anal.：Chem. Anal. （李春华，高一鸣，郝萍，田玉平，曹建雄，李杰. 理化检验-化学分册）， 2023 ， 59 （ 9 ）： 1073 - 1076 .

Virgilio A ， Schiavo D ， Costa L M ， Nóbrega J A ， Jones B T ， Donati G L . Talanta ， 2016 ， 161 ： 826 - 829 .

GB/T 28159 - 2011 . Electronic Grade Phosphoric Acid. National Standards of the People's Republic of China（电子级磷酸. 中华人民共和国国家标准） .

Yuan H L ， Hu S H ， Tong J ， Zhao L H ， Lin S L ， Gao S . Talanta ， 2000 ， 52 （ 6 ）： 971 - 981 .

SEMI . SEMI C36 - 1213 . Specifications for Phosphoric Acid. SEMI International Standards . 2013： 1 - 6 .

Wang J C ， Wang Y F ， Zhou H ， Li X L ， Jia Y H . Phys. Test. Chem. Anal.：Chem. Anal. （王金成，王沿方，周浩，李晓丽，贾逸豪. 理化检验-化学分册）， 2022 ， 58 （ 7 ）： 787 - 790 .

ISO 14644-1：2015 . Version 2015 . Cleanrooms and Associated Controlled Environments-Part 1：Classification of Air Cleanliness by Particle Concentration . International Organization for Standardization.

Liu S ， Gan Z X ， Min H . Metall. Anal. （刘曙，干兆祥，闵红. 冶金分析）， 2021 ， 41 （ 12 ）： 79 - 86 .

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

辉光放电质谱法对粉状高温合金中14种痕量元素的相对灵敏度因子校正方法探究