固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素

韩祎陟; 盛万里; 王晓敏; 任彩霞; 张春艳; 郑书展

doi:10.12452/j.fxcsxb.240726256

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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素

实验技术与方法 | 更新时间：2025-03-17

- 固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素
- Determination of Mycotoxins in Forage Grass by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Solid Supported Liquid-Liquid Extraction
- 分析测试学报 2025年44卷第3期页码：506-513
- 作者机构：
  
  呼和浩特海关技术中心，内蒙古呼和浩特 010020
- 作者简介：
  
  郑书展，博士，高级工程师，研究方向：食品安全检测技术，E-mail：zhengshuzhan@163.com
- 基金信息：
  
  海关总署科研项目(2022HK122;2023HK082)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.240726256
  中图分类号： O657.7;TS207.3
- 收稿日期：2024-07-26，
  
  修回日期：2024-10-09，
  
  录用日期：2024-10-09，
  
  纸质出版日期：2025-03-15
- 稿件说明：
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韩祎陟,盛万里,王晓敏,任彩霞,张春艳,郑书展.固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素[J].分析测试学报,2025,44(03):506-513.

HAN Yi-zhi,SHENG Wan-li,WANG Xiao-min,REN Cai-xia,ZHANG Chun-yan,ZHENG Shu-zhan.Determination of Mycotoxins in Forage Grass by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Solid Supported Liquid-Liquid Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(03):506-513.
韩祎陟,盛万里,王晓敏,任彩霞,张春艳,郑书展.固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素[J].分析测试学报,2025,44(03):506-513. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240726256.

HAN Yi-zhi,SHENG Wan-li,WANG Xiao-min,REN Cai-xia,ZHANG Chun-yan,ZHENG Shu-zhan.Determination of Mycotoxins in Forage Grass by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Solid Supported Liquid-Liquid Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(03):506-513. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240726256.

摘要

建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下，实现了两对同分异构体（

-玉米赤霉醇和

-玉米赤霉醇，

-玉米赤霉烯醇和

-玉米赤霉烯醇）的色谱分离。牧草样品选择含1%甲酸的乙腈/水（体积比8∶2）为提取溶剂，固相支撑液液萃取法上柱萃取前每毫升提取液加入3.0 mL水，使用乙酸乙酯为洗脱液，结果显示净化效果明显，基质效应较弱。在常见的苜蓿、燕麦、羊草、青贮玉米中验证了方法适用性，11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好（

＞0.995），检出限为0.3~20.3 μg/kg，定量下限为0.8~51.4 μg/kg，方法的平均回收率为72.7%~108%，相对标准偏差（RSD）为3.4%~8.1%。该方法稳定可靠、操作简便、成本低廉，定量下限满足国内外相关监管限量要求，适用于牧草中多种真菌毒素的同步筛查和确证检测。

Abstract

A new method for the simultaneous determination of 11 mycotoxins（aflatoxin B

，aflatoxin B

，aflatoxin G

，zearalenone，zearalanone，

-zearalanol，

-zearalenol，

-zearalenol and deoxynivalenol） in forage grass by means of solid supported liquid-liquid extraction（SLE） coupled with ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been established. In this study，two pairs of mycotoxins epimers （

-zearalanol and

-zearalanol，

-zearalenol and

-zearalenol） were separated completely under optimized chromatographic conditions. The sample were extracted with 1% formic acid acetonitrile/water（8∶2），and then purified by a diatomaceous earth SLE cartridge. Series of experiment conditions such as the extraction solvent type and the volume of elution solvent was examined and optimized，6 mL ethyl acetate was the suitable elution solution. The matrix effects of mycotoxins in alfalfa，oats，leymus chinensis and silage corn were discussed，and the interference of matrix was reduced by the matrix matched calibration standards curve. Results showed good linearity（

＞0.995） for determination of 11 mycotoxins. The limits of detection（LODs） and the limits of quantitation（LOQs） were in the ranges of 0.3 μg/kg to 20.3 μg/kg and 0.8 μg/kg to 51.4 μg/kg，respectively. Recoveries for 11 mycotoxins at three spiked levels ranged from 72.7% to 108% with relative standard deviations（RSDs） ranged from 3.4% to 8.1%. The method has the advantages of simple operation，good reproducibility and accurate，and the LOQ of method were lower than the specific migration limit specified in the regulation and standards. The proposed method has great potentials in the detection of mycotoxins in forage grass.

关键词

Keywords

references

Kosicki R ， Błajet-Kosicka A ， Grajewski J ， Twaruzek M . Anim. Feed Sci. Tech. ， 2016 ， 215 ： 165 - 180 .

Palacio A ， Bettucci L ， Pan D . Braz. J. Microbiol. ， 2016 ， 47 ： 1000 - 1005 .

Rodríguez-Blanco M ， Ramos A J ， Sanchis V ， Marín S . Fungal Biol. ， 2021 ， 125 ： 103 - 114 .

Wei N . Feed Res. （魏娜. 饲料研究）， 2019 ， 10 ： 79 - 81 .

Zhang Y D ， Yang J X ， Song X M ， Shi H L ， Wang Z W ， Zheng N ， Li S L ， Wang J Q . Feed Ind. （张养东，杨军香，宋孝明，石慧丽，王宗伟，郑楠，李松励，王加启. 饲料工业）， 2016 ， 37 （ 19 ）： 45 - 49 .

Li W J ， Hong Q H ， Gao X ， Li Y J ， Wang S Y ， Yang W L . China Herbivore Sci. （李卫娟，洪琼花，高新，李银江，王思宇，杨维林. 中国草食动物科学）， 2017 ， 37 （ 2 ）： 20 - 23 .

Zachariasova M ， Dzuman Z ， Veprikova Z ， Hajkova K ， Jiru M ， Vaclavikova M ， Zachariasova A ， Pospichalova M ， Florian M ， Hajslova J . Anim. Feed Sci. Tech. ， 2014 ， 193 ： 124 - 140 .

Ogunade I M ， Martinez-Tuppia C ， Queiroz O C M ， Jiang Y ， Drouin P ， Wu F ， Vyas D ， Adesogan A T . J. Dairy Sci. ， 2018 ， 101 （ 5 ）： 4034 - 4059 .

Tan J ， Du Y Q ， Xiao X H ， Li G K . J. Instrum. Anal. （谭杰，杜苑琪，肖小华，李攻科. 分析测试学报）， 2017 ， 36 （ 6 ）： 829 - 840 .

Hu W Y ， Long M M ， Hu Y F ， Li G K . Chin. J. Chromatogr. （胡文尧，龙美名，胡玉斐，李攻科. 色谱）， 2020 ， 38 （ 3 ）： 307 - 316 .

Zhu Y P ， Dai C B ， Zhao J W ， Zou L P ， Wang G Q ， Yu S ， Xiong L B . J. Instrum. Anal. （朱怡平，戴承兵，赵佳伟，邹连蓬，汪国权，于松，熊丽蓓. 分析测试学报）， 2024 ， 43 （ 9 ）： 1458 - 1466 .

Xie S M ， Gu S Q ， Gu L H ， Li J M . J. Instrum. Anal. （谢思敏，古锶巧，顾利红，栗建明. 分析测试学报）， 2024 ， 43 （ 7 ）： 1003 - 1010 .

Tahoun F ， Gab-Allah M A ， Yamani R N ， Shehata A B . Microchem. J. ， 2021 ， 169 ： 106599 .

Stastny K ， Stepanova H ， Hlavova K ， Faldyna M . J . Chromatogr. B ， 2019 ， 1126 / 1127 ： 121735 .

Domínguez-Romero J C ， García-Reyes J F ， Molina-Díaz A . J. Chromatogr. A ， 2014 ， 1361 ： 34 - 42 .

Dong H ， Tang H ， Chen D ， Xu T ， Li L . Talanta ， 2014 ， 120 ： 248 - 254 .

Yoshikawa S ， Nagano C ， Kanda M ， Hayashi H ， Matsushima Y ， Nakajima T ， Tsuruoka Y ， Nagata M ， Koike H ， Sekimura K ， Hashimoto T ， Takano I ， Shindo T . J. Chromatogr. B ， 2017 ， 1057 ： 15 - 23 .

Wang C J ， Zhu W X ， Yang J Z ， Sun Z L ， Zhang J Z ， Zhang S S . Chin. J. Vet. Drug （王彩娟，祝伟霞，杨冀州，孙转莲，张巨洲，张书胜. 中国兽药杂志）， 2012 ， 46 （ 12 ）： 36 - 39 .

Chen X L ， Li D M ， Xu H J ， Wang X S ， Wang M M . J. Instrum. Anal. （陈雪蕾，李冬梅，徐厚君，王学生，王曼曼.分析测试学报）， 2019 ， 38 （ 3 ）： 270 - 276 .

Gao X ， Liu W W ， Wang X M . J. Instrum. Anal. （高雪，刘文文，王星敏. 分析测试学报）， 2017 ， 36 （ 4 ）： 539 - 543 .

Zhang L X ， Huang Z H ， Luo S Q ， Cao L ， Xie Y ， Qian J . Chin. J. Chromatogr. （章璐幸，黄朝辉，罗淑青，曹琳，谢莹，钱江. 色谱）， 2023 ， 41 （ 1 ）： 66 - 75 .

Jiang B ， Ding T ， Cao C J ， Ning X P ， Wu B ， Tang M Z ， Wang M H . J. Instrum. Anal. （姜冰，丁涛，曹崇江，宁晓盼，吴斌，唐茂芝，王茂华. 分析测试学报）， 2020 ， 39 （ 4 ）： 473 - 478 .

Shi Q ， Yang J L ， Wang Y L ， Liao J M ， Zheng J J ， Sun L J . J. Instrum. Anal. （施琦，杨嘉丽，王雅玲，廖建萌，郑景娇，孙力军. 分析测试学报）， 2019 ， 38 （ 3 ）： 334 - 338 .

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