基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物

张宪臣; 张朋杰; 胡仪光; 王勇; 华洪波

doi:10.12452/j.fxcsxb.240710207

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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物

研究报告 | 更新时间：2025-03-17

- 基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
- Rapid Determination of Three Gastric Motility Drugs in Milk Powder by FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP
- 分析测试学报 2025年44卷第3期页码：438-444
- 作者机构：
  
  1.中山海关技术中心，广东中山　528403
  2.中山市卓雅外语学校，广东中山　528401
- 作者简介：
  
  张宪臣，硕士，正高级工程师，研究方向：食品安全与质量控制，E-mail：496758046@qq.com
- 基金信息：
  
  拱北海关科技项目(2023GK016)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.240710207
  中图分类号： O657.63;TS207.3
- 收稿日期：2024-07-10，
  
  修回日期：2024-09-18，
  
  录用日期：2024-10-09，
  
  纸质出版日期：2025-03-15
- 稿件说明：
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张宪臣,张朋杰,胡仪光,王勇,华洪波.基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物[J].分析测试学报,2025,44(03):438-444.

ZHANG Xian-chen,ZHANG Peng-jie,HU Yi-guang,WANG Yong,HUA Hong-bo.Rapid Determination of Three Gastric Motility Drugs in Milk Powder by FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(03):438-444.
张宪臣,张朋杰,胡仪光,王勇,华洪波.基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物[J].分析测试学报,2025,44(03):438-444. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240710207.

ZHANG Xian-chen,ZHANG Peng-jie,HU Yi-guang,WANG Yong,HUA Hong-bo.Rapid Determination of Three Gastric Motility Drugs in Milk Powder by FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(03):438-444. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240710207.

摘要

基于通过式固相萃取（FSPE）结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-MS/MS-QTRAP），建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物（多潘立酮、莫沙必利和西沙必利）的检测方法。样品经45 ℃温水溶解，加入10 mL乙腈提取，高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱，Agilent Poroshell 120 EC-C

色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 µm）进行分离；质谱采用电喷雾离子源正离子模式（ESI

）进行扫描，多反应监测（MRM）模式下采用内标法定量。结果显示，3种目标化合物在0.05~5.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（

）不小于0.999 4，检出限为0.07 μg/kg，定量下限为0.2 μg/kg，实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点，适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。

Abstract

A rapid and accurate method for the simultaneously determination of 3 gastric motility drugs（domperidone，mosapride and cisapride） in milk powder was developed in this study using filter-through solid phase extraction（FSPE）/ultra high performance liquid chromatography-quadrupole-linear ion trap mass spectrometry（UPLC-MS/MS-QTRAP）. Samples were dissolved in warm water at 45 ℃，extracted using 10 mL acetonitrile，centrifuged and purified by Oasis PRiME HLB solid phase extraction column for reducing impurity interference in samples. The separation of 3 target compounds was performed

on an Agilent Poroshell 120 EC-C

column（100 mm×3.0 mm，2.7 µm） using gradient elution of methanol and 20 mmol/L ammonium acetate aqueous solution as mobile phases. Analytes were detected in positive electrospray ionization（ESI

） with multiple reaction monitoring（MRM） mode scanning，and quantitatively analyzed using the internal standard method. The 3 kinds of gastric motility drugs showed good linear relationship in the range of 0.05-5.0 μg/L with correlation coefficients（

） not less than 0.999 4. The detection limits reached 0.07 μg/kg，and the quantitation limits reached 0.2 μg/kg. The average recoveries of actual blank spiked sample ranged from 93.2% to 105%，and the relative standard deviations（RSDs） ranged from 1.3% to 10%. This method has higher analysis efficiency，higher sensitivity and accuracy，and is suitable for rapid detection of 3 gastric motility drugs in milk powder.

关键词

Keywords

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