固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物

秦威振; 黄承鹏; 王甫; 任燕; 陆少游; 罗兰

doi:10.12452/j.fxcsxb.24053097

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物

实验技术与方法 | 更新时间：2025-04-10

- 固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物
- Determination of Eight Metabolites of Organophosphate Flame Retardants in Human Urine by Solid-phase Extraction/High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第4期页码：726-731
- 作者机构：
  
  1.深圳市龙华区疾病预防控制中心，广东深圳 518109
  2.中山大学公共卫生学院（深圳），广东深圳 518107
- 作者简介：
  
  陆少游，博士，副教授，研究方向：新型有机污染物人体暴露及早期健康效应，E-mail：lushy23@mail.sysu.edu.cn
  罗兰，硕士，副主任技师，研究方向：食品和水质的理化检验，E-mail：luolanhe@163.com
- 基金信息：
  
  深圳市龙华区医疗卫生机构区级科研项目(2021100);深圳市科技计划项目(JCYJ2021032414181504)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.24053097
  中图分类号： O657.7;X132
- 收稿日期：2024-05-30，
  
  修回日期：2024-10-31，
  
  录用日期：2024-11-06，
  
  纸质出版日期：2025-04-15
- 稿件说明：
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秦威振,黄承鹏,王甫,任燕,陆少游,罗兰.固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物[J].分析测试学报,2025,44(04):726-731.

QIN Wei-zhen,HUANG Cheng-peng,WANG Fu,REN Yan,LU Shao-you,LUO Lan.Determination of Eight Metabolites of Organophosphate Flame Retardants in Human Urine by Solid-phase Extraction/High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(04):726-731.
秦威振,黄承鹏,王甫,任燕,陆少游,罗兰.固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物[J].分析测试学报,2025,44(04):726-731. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.24053097.

QIN Wei-zhen,HUANG Cheng-peng,WANG Fu,REN Yan,LU Shao-you,LUO Lan.Determination of Eight Metabolites of Organophosphate Flame Retardants in Human Urine by Solid-phase Extraction/High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(04):726-731. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.24053097.

摘要

建立了检测人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物（磷酸二苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸二邻甲苯酯

磷酸二对甲苯酯、磷酸二（1-氯-2-丙基）酯、磷酸二（1，3-二氯-2-丙基）酯、磷酸二（2-氯乙基）酯、磷酸二（2，3-二溴丙基）酯、磷酸二（2-丁氧基乙基）酯）的高效液相色谱-串联质谱法。取2 mL尿样，经酶解、净化、浓缩、复溶，采用1 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱，Kinetex C

（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）色谱柱分离，电离方式为电喷雾负离子模式，检测方式为多反应监测模式，内标法定量。在优化条件下，目标化合物在一定的质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（

）大于0.99，检出限为0.05~0.30 μg/L，定量下限为0.20~1.0 μg/L，平均回收率为76.8%~115%，相对标准偏差为2.3%~9.8%。该法简单快速、灵敏度高，已应用于深圳市龙华区儿童尿液中有机磷酸酯阻燃剂代谢物的含量分析，可为人群有机磷酸酯阻燃剂代谢物

的暴露风险评估提供科学依据。

Abstract

A method was established for the determination of 8 diaryl phosphates （diphenyl phosphate，dibenzyl phosphate，bis（2-methylphenyl）hydrogen phosphate

bis（4-methylphenyl）hydrogen phosphate，bis（1-chloro-2-propyl）phosphate，bis（1，3-dichloro-2-propyl）phosphate，bis（2-chloroethyl）phosphate，bis（2，3-dibromopropyl）phosphate，bis（butoxyethyl）phosphate） in human urine using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The target compounds were extracted，purified，concentrated and redissolved. Then，the target compounds were separated by a Kinetex C

（100 mm×2.1 mm，2.6 μm） column. 1 mmol/L ammonium acetate aqueous solution and methanol were used as mobile phase and gradient elution was adopted. Quantitative analysis was performed using isotope internal standard under ESI

ion source mode. Under optimal conditions，the target compounds showed good linearity with the correlation coefficients（

） greater than 0.99 within their respective ranges. The detection limits（LODs） were in the range of 0.05-0.30 μg/L，and the quantification limits（LOQs） were in the range of 0.2-1.0 μg/L. Average recoveries of the target compounds were in the range of 76.8%-115% at three different levels，and the relative standard deviations（RSDs） were between 2.3% and 9.8%. This method is simple，fast，highly sensitive and effective. It has been applied to analyze the levels of metabolites of organophosphate flame retardants in children’s urine in Longhua District，Shenzhen. It provides a scientific basis for the exposure assessment of metabolites of organophosphate flame retardants.

关键词

Keywords

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