对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化反应温度、反应时间等条件的优化，选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应５ｍｉｎ，即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为ｍ／ｚ６０９，基峰离子为ｍ／ｚ５２２，主要碎片离子分别为ｍ／ｚ５０８、５３４和５７６，并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均有较强的相对丰度，可作为微量二氢埃托啡的多离子选择定性。而基峰离子ｍ／ｚ５２２作为其特征离子，可用于微量二氢埃托啡的单离子选择定量。最低检测限为１ｐｇ。