以玻碳电极为工作电极，硫酸钾为支持电解质，在合适的ｐＨ条件下，通过循环伏安法，首次观测到了马钱子碱的不可逆氧化峰。在浓度为２０×１０－４～４０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ范围内其峰电流与浓度呈线性关系，检测限为１０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。在正常人体的尿样中，采用标准加入法进行回收实验，其平均回收率为１００８％。该法简便、快速，用５０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ的马钱子碱溶液重复测定１０次，相对标准偏差为１８％。对其反应机理作了初步探讨。