研究了煤中有机硫和橡胶中总硫的微量测定方法，样品经氧瓶分解后所转变的ＳＯ４２－在Ｆｅ（ＣＮ）６３－／Ｆｅ（ＣＮ）６４－电对存在下用Ｐｂ２＋滴定。提出了采用Ｚｎ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］２、微酸性溶液和低浓度Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在下，消除磷干扰的新方法，应用于合成样品和实际样品的分析，结果满意。其回收率＞９８％，相对标准偏差＜２．３％，绝对误差＜０．１５％。