用溶胶凝胶法制得ＺｒＯ２粉体。通过控制晶体尺寸得到了室温下稳定的立方相、四方相和单斜相。用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、透射电镜（ＴＥＭ）、激光拉曼谱（ＬＲＳ）、电子顺磁共振（ＥＳＲ）等技术研究了晶体结构和晶粒尺寸的相互关系。试验表明：单斜相、四方相、立方相ＺｒＯ２的比表面能依次递减。因而，当晶粒尺寸减小至纳米级时，四方相和立方相都可变为室温下的稳态或亚稳态。