用正三辛胺萃取分离干扰离子，以Ｆｅ２＋（Ｚｎ２＋）－５＿Ｂｒ＿ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙基氨基苯酚）－ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００为显色体系，建立了双波长Ｋ系数法同时测定重油中微量铁、锌的新方法。考查了测定条件及萃取分离条件。线性范围：铁０～４８０μｇ／Ｌ、锌０～４００μｇ／Ｌ，合成样回收率（１００±２）％，重油测定结果的相对标准偏差小于５％。方法简便、准确。