建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法。样本用乙腈-醋酸缓冲液(pH=5.0)(体积比80∶20)匀质提取

乙酸乙酯液-液分配净化

以甲醇-水溶液(体积比40∶60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析。采用负电喷雾电离源

在多反应监测模式下进行信号采集。定性诊断离子对为m/z320.9/257.0

320.9/152.0和320.9/194.0;m/z320.9/152.0用于外标法定量。空白样品及其添加实验表明

与标准CAP溶液相比

特征离子相对强度比值吻合、稳定

无基质成分的干扰

结合保留时间可实现准确定性。方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.03和0.1μg/kg。不同肌肉基质样本添加水平在0.1

1

.0μg/kg时

平均回收率为77%

9

0%

日内和日间相对标准偏差小于15%。该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好

符合残留的确证分析方法要求

已应用于日常工作中CAP残留的定性和定量分析。