研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件

实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属;选择监测离子:氯霉素(m/z225、242、244、361)

氟甲砜霉素(178、257、259、394)及甲砜霉素(242、244、257、330)作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取

C18固相小柱纯化

Sylon BFT在80℃衍生30 m in。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2.00

1

000μg/L

FF与TAP为5.00

1

000μg/L时成线性关系

线性回归系数均大于0.999。方法检出限:CAP达1.0μg/kg

FF及TAP为2.0μg/kg。猪肉组织在10μg/kg水平添加标准

CAP、FF与TAP平均回收率分别88%、78%和81%

相对标准偏差分别为7.7%、10.5%和8.1%。