在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐

用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质

再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取

重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析

以4

4-二溴八氟联苯为内标物进行定量。茅草枯、麦草威、2

4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0

5

00、1.0

2

00、5.0

5

00、0.5

1

00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.994 5

0

.998 0)

检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1μg/L。用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯

其质量浓度为7.1μg/L

4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102%

1

05%、96%

1

10%、87%

1

09%。同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料——N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法。