建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样

7-(2-胂酸基-5-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+螯合形成BeL络合物

C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL

石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为:采用50μL pH3.0的50 g/L H2L水溶液与样品中的铍螯合15 min

水相上柱

用2 mL50%(体积分数)甲醇溶液洗脱。结果表明

方法的线性范围为0.05

1

4μg/L

检出限为0.02μg/L

对实际米面样品测定的加标回收率为90%

1

10%

可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。