应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)对棉类纺织品中的痕量五氯酚(PCP)残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚

以5 mmol/L醋酸铵-甲醇(体积比20∶80)为流动相、在C18色谱柱上进行分离

结合电喷雾电离离子化技术

在负离子模式下进行质谱定量分析

以PCP-13C6同位素标记物作内标

以m/z264.8和270.9为定量离子对。方法的定量下限为0.005μg/g

在0.099、0.244、0.494μg/g 3个添加水平的平均回收率为96%

1

04%

相对标准偏差为0.81%

1

.4%

并对该方法的不确定度来源进行了评定。方法准确、可靠

适用于纺织品中痕量五氯酚残留的测定及方法验证。同时可以作为对该类国家标准物质的定值手段

用于标准物质的定值。