建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取

乙腈沉淀蛋白

Oasis HLB(500 mg

6 mL)固相萃取柱净化

8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm

3.5μm)色谱柱

以0.2%甲酸水-乙腈为流动相

0.3 mL/min梯度洗脱

经高效液相色谱分离后

采用电喷雾质谱正离子模式电离

多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1

其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35

1

35μg/L范围内标准曲线的线性关系良好

相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%

9

9%

相对标准偏差为1.9%

3

.9%;方法检出限为0.3μg/kg

定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠

适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。