Determination of Migration Amounts of Seven Organic Phosphate Esters in Polylactic Acid Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

DU Cheng; LIU Jia; DING Ya-lun; WANG Jian-feng; FENG Yue-chao; LIU Yan; GAO Xia

doi:10.12452/j.fxcsxb.25060604

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Determination of Migration Amounts of Seven Organic Phosphate Esters in Polylactic Acid Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Scientific Papers | 更新时间：2025-11-06

- Determination of Migration Amounts of Seven Organic Phosphate Esters in Polylactic Acid Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 44, Issue 9, Pages: 1971-1977(2025)
- 作者机构：
  
  1.北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心），北京市食品安全分析测试工程技术研究中心，北京 100089
  2.北京联合大学生物化学工程学院食品与医药系，北京 100023
  3.北京城市学院生物医药学部，北京 100191
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25060604
  CLC： O657.7;TS201.6
- Received：06 June 2025，
  
  Revised：2025-07-04，
  
  Published：15 September 2025
- 稿件说明：
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杜成,刘佳,丁雅伦,王建凤,冯月超,刘艳,高峡.气相色谱-质谱联用法测定聚乳酸制品中7种有机磷酸酯的迁移量[J].分析测试学报,2025,44(09):1971-1977.

DU Cheng,LIU Jia,DING Ya-lun,WANG Jian-feng,FENG Yue-chao,LIU Yan,GAO Xia.Determination of Migration Amounts of Seven Organic Phosphate Esters in Polylactic Acid Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(09):1971-1977.
杜成,刘佳,丁雅伦,王建凤,冯月超,刘艳,高峡.气相色谱-质谱联用法测定聚乳酸制品中7种有机磷酸酯的迁移量[J].分析测试学报,2025,44(09):1971-1977. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25060604.

DU Cheng,LIU Jia,DING Ya-lun,WANG Jian-feng,FENG Yue-chao,LIU Yan,GAO Xia.Determination of Migration Amounts of Seven Organic Phosphate Esters in Polylactic Acid Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(09):1971-1977. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25060604.

摘要

建立了基于固相萃取结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的7种有机磷酸酯（OPEs）迁移量检测方法。通过优化迁移液pH值、淋洗液体积以及洗脱液种类，结果表明，7种OPEs在0.05~5.0 μg/mL范围内线性良好（

²＞0.999），在pH 4.0、10 mL上样、5 mL超纯水淋洗和5 mL乙酸乙酯洗脱的条件下，汗液基质中7种OPEs迁移量的回收率为81.6%~108%，相对标准偏差（RSD）不大于15%；在pH=4.0、10 mL上样、5 mL甲醇洗脱时，唾液基质中7种OPEs迁移量的回收率为84.1%~110%，RSD不大于14%。2种基质中7种OPEs的检出限均为0.08 mg/kg。将该方法应用于市售聚乳酸（PLA）制品（吸管、毛巾、衣服）及模拟阳性样品检测，实际样品未检出目标物，而模拟阳性吸管、毛巾和衣服样品中，只有吸管样品中磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）有迁移，迁移率为3.75%。该方法在PLA制品中OPEs迁移量分析方面具有应用前景。

Abstract

A solid-phase extraction（SPE） coupled with gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS） method was developed for the determination of migration amounts of seven organic phosphate esters（OPEs）. By optimizing parameters including the pH of the migration solution，volume of washing solvent，as well as the type of elution solvent，the results demonstrated that the seven OPEs exhibited good linearity within the range of 0.05-5.0 μg/mL（

²＞0.999）. Under the optimized conditions for sweat matrix（pH 4.0，10 mL sample loading，5 mL ultrapure water washing，and 5 mL ethyl acetate elution），the recoveries were ranged from 81.6% to 108% with relative standard deviations（RSDs） not more than 15%. For saliva matrix under optimized conditions（pH 4.0，10 mL sample loading，5 mL methanol elution），the recoveries were between 84.1% and 110% with RSDs not more than 14%. Both the method limit of detection of the two matrixes were 0.08 mg/kg for seven OPEs. This method was subsequently applied to commercially available polylactic acid（PLA） products（straws，towels，clothing） and stimulate positive samples. The target analytes were not detected in the actual commercial samples. However，among the stimulate positive samples，migration was only observed for tris（2-chloroethyl） phosphate（TCEP） in the spiked straws，with a migration rate of 3.75%. These findings indicate that the developed method holds significant applic

ation potential for analyzing OPE migration amounts in PLA products.

关键词

Keywords

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