Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

SUN Liang-juan; ZHENG Yu-xi; TANG Yuan-yuan; LI Hong-quan; FENG Xiang-long; PANG Tian-run

doi:10.12452/j.fxcsxb.250222112

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Scientific Papers | 更新时间：2025-11-05

- Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 44, Issue 11, Pages: 2354-2361(2025)
- 作者机构：
  
  湛江海关技术中心，广东湛江 524001
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.250222112
  CLC： O657.7;TS207.3
- Received：22 February 2025，
  
  Revised：2025-04-16，
  
  Accepted：23 April 2025，
  
  Published：15 November 2025
- 稿件说明：
移动端阅览
孙良娟,郑羽茜,唐媛媛,李红权,冯祥龙,庞田润.高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素[J].分析测试学报,2025,44(11):2354-2361.

SUN Liang-juan,ZHENG Yu-xi,TANG Yuan-yuan,LI Hong-quan,FENG Xiang-long,PANG Tian-run.Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2354-2361.
孙良娟,郑羽茜,唐媛媛,李红权,冯祥龙,庞田润.高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素[J].分析测试学报,2025,44(11):2354-2361. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.250222112.

SUN Liang-juan,ZHENG Yu-xi,TANG Yuan-yuan,LI Hong-quan,FENG Xiang-long,PANG Tian-run.Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2354-2361. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.250222112.

摘要

建立了Captiva EMR-Lipid净化柱净化结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定粮谷中13种真菌毒素的分析方法。样品粉碎后用乙腈-水-甲酸（84∶15∶1，体积比）提取，提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化，氮吹浓缩，定容后测定。采用XSelect HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，3.5 μm）进行分离，流动相在正离子模式时采用乙腈和0.1%甲酸水溶液，负离子模式时用甲醇和0.1%氨水，梯度洗脱，质谱多反应监测（MRM）模式检测，采用外标法定量。13种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（

）均大于0.99，检出限（LOD）为0.10~3.12 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.33~10.4 μg/kg。以玉米、小麦、大米、高粱为空白基质，在3个加标水平下的平均加标回收率为76.4%~108%，相对标准偏差（RSD）为3.2%~8.8% （

=6）。将该方法用于进口粮谷类样品检测，在大米样品中检出黄曲霉毒素B1、T-2和赭曲霉毒素A，在玉米样品中检出玉米赤霉烯酮。该方法准确、可靠，重现性好，可用于进口粮谷中13种真菌毒素的定量分析。

Abstract

A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS） analytical method was developed for the determination of thirteen mycotoxins in grains by using Captiva EMR-Lipid column for purification. After being grinded，samples were extracted with acetonitrile-water-formic acid（84∶15∶1，volume ratio）. Extract solution was purified by Captiva EMR-Lipid solid phase extraction column，and then concentrated by nitrogen blowing，diluted to a certain volume and determined. The targets were seperated on a XSelect HSS T3（2.1 mm×100 mm，3.5 μm） column. Acetonitrile and 0.1% formic acid water were selected for the positive ion mode and

methanol and 0.1% ammonia water for the negative mode. Gradient elution and mass spectrometry under multiple reaction monitoring（MRM） mode were used for testing and external standard method was used for quantitative analysis. Thirteen mycotoxins exhibited good linear relationships across different mass concentration ranges with their correlation coefficients（

） greater than 0.99. The limits of detection（LOD）were 0.10-3.12 μg/kg，and limits of quantitation（LOQ）were 0.33-10.4 μg/kg. Corn，wheat，rice，and sorghum were used as the blank matrix，and spiked at three levels of high，medium，and low. The average recoveries were 76.4%-108%，and the relative standard deviations（RSDs） were 3.2%-8.8%（

=6）. Imported grain samples were tested by the method. Aflatoxin B1，T-2 and ochratoxin A were detected in a rice sample，and zearalanone was detected in a corn sample. The method is accurate，reliable and reproducible，which can be used for the quantitative analysis of thirteen mycotoxins for imported grains.

关键词

Keywords

references

Xu X Y ， Liu Z ， Liang J J ， Luo J W . Cereals & Oils （徐潇颖，刘柱，梁晶晶，罗金文. 粮食与油脂）， 2018 ， 31 （ 11 ）： 76 - 80 .

Ye J ， Liu T T ， Luo L J ， Wu Y ， Li L ， Wang S X . Sci . Technol. Cereals ，Oils Foods（叶金，刘彤彤，罗丽娟，吴宇，李丽，王松雪. 粮油食品科技）， 2023 ， 31 （ 5 ）： 170 - 178 .

Wang Q S ， Sun W M . J. Food Sci. Technol. （王权帅，孙卫明. 食品科技）， 2021 ， 46 （ 11 ）： 307 - 313 .

GB 2761 - 2017 . National Food Safety Standards-Maximum Levels of Fungal Toxins in Food. National Standards of the People′s Republic of China（食品安全国家标准食品中真菌毒素限量. 中华人民共和国国家标准） .

Cheng Y G ， Hu J K ， Jiang H ， Xiong Y H . J. Chin. Cereals Oils Assoc. （程裕贵，胡靖康，江湖，熊勇华. 中国粮油学报）， 2024 ， 39 （ 6 ）： 225 - 234 .

Wu X X ， Lin Q J ， Guo C J ， Wang J Z ， Wang X X ， Li G . Chin . Cereals Oils Assoc . （吴限鑫，林秋君，郭春景，王建忠，王雪鑫，李广.中国粮油学报）， 2019 ， 34 （ 9 ）： 130 - 138 .

Zhao J Y ， Han X M ， Xu W J ， Li F Q . Chin. J. Food Hyg. （赵柬云，韩小敏，徐文静，李风琴.中国食品卫生杂志）， 2021 ， 33 （ 6 ）： 765 - 770 .

Kong D X ， Zhu Y G ， Zheng Y C ， Wang P D ， Gu Y X ， He X Y ， Chen J Y ， Liu Y ， Luo Y C ， Sun X Y . Grain Storage （孔德旭，朱延光，郑焱诚，王平东，顾雨熹，和肖营，陈晋莹，刘洋，罗永昶，孙学勇.粮食储藏）， 2024 ， 53 （ 4 ）： 29 - 39，111 .

Cheng L Y ， Fu J Q ， Yang Z D ， Zhu X M ， Hu M Y . China Food Saf. Mag. （程玲云，傅骏青，杨振东，朱晓萌，胡明燕 . 食品安全导刊）， 2024 ，（ 26 ）： 93 - 95，99 .

Zhu Z Y ， Zhao H K ， Cheng H S ， Han M Y ， Qiu Z ， Wang J ， Zhou X L ， Yang J H . Sci. Agric. Sin. （朱佐银，赵含珂，程海生，韩梦怡，裘知，王杰，周新丽，杨俊花 . 中国农业科学）， 2024 ， 5 （ 12 ）： 2454 - 2466 .

Zhao H K ， Zhu Z Y ， Ma J M ， Wang J ， Huang C B ， Yang J H . J. Nanjing Agric. Univ. （赵含珂，朱佐银，马君梅，王杰，黄成宝，杨俊花.南京农业大学学报）， 2025 ， 48 （ 5 ）： 1170 - 1179 .

Zhang P ， Zhao W D ， Zhang Y B . Chin. J. Anal. Chem. （张鹏，赵卫东，张艺兵 . 分析化学）， 2000 ，（ 3 ）： 392 .

Wang H ， Qin X Y ， Zhou H ， Feng R ， Wang S M ， Huang X J ， Hu Q ， Ji S . J. Instrum. Anal . （王镐，秦晓雅，周恒，冯睿，王少敏，黄晓静，胡青，季申. 分析测试学报）， 2023 ， 42 （ 8 ）： 1047 - 1055 .

Zhou Y Q ， Xiong Y ， Wu S Q . Mod. Food （周颖琴，熊瑛，吴愫青. 现代食品）， 2022 ， 28 （ 18 ）： 163 - 168 .

Jiang W T . China Food Saf . Mag. （江宛桐. 食品安全导刊）， 2024 ，（ 34 ）： 62 - 64 .

Wang Y D ， Yue T T ， Tan H B ， Pan X . Food Sci. Technol. Econ. （王玉迪，越婷婷，谭洪波，潘幸.粮食科技与经济）， 2024 ， 49 （ 2 ）： 105 - 108 .

Zhang Z W ， Cheng W ， Shen H M ， Tian R H ， Wu X W ， Guo Y R ， Zhan X P . Pestic. Sci. Adm. （张正炜，成玮，沈慧梅，田如海，武向文，郭玉人，占绣萍. 农药科学与管理）， 2018 ， 39 （ 4 ）： 44 - 50 .

Xu J ， Wang S ， Cao H W . Qual. Saf. Agro-Products （许嘉，王硕，曹瀚文. 农产品质量与安全）， 2024 （ 1 ）： 48 - 52，92 .

Huang Z L ， Wang H B ， Liao Q ， Li W J ， Wu Z J ， Qin H Y . Cereals & Oils （黄忠亮，王海波，廖强，李琬婧，吴张静，覃弘毅. 粮食与油脂）， 2024 ， 37 （ 8 ）： 146 - 150 .

Li F H ， Li Z H ， Yang L ， Yuan Y C ， Wang S X ， Wang A X ， Li W ， Zheng F J . Sci. Technol. Food Ind. （李凤华，李作华，杨丽，员永春，王素香，.王爱香，李蔚，郑风家. 食品工业科技）， 2022 ， 43 （ 9 ）： 268 - 275 .

Bahar N ， Nighat S A ， Maryam K . Toxicon ， 2020 ， 12 ： 462 - 475 .

Huang H M ， Yang G ， Duan H ， Liu N ， Xie J N . China Brew. （黄惠敏，杨光，段虎，刘宁，谢江娜. 中国酿造）， 2025 ， 44 （ 6 ）： 275 - 280 .

Yue Z F ， Li L S ， Zhao F J ， Shen J C ， Zhu P P . Chin. J. Anal. Lab. （岳振峰，李丽苏，赵凤娟，沈金灿，朱萍萍. 分析试验室）， 2025 ， 44 （ 6 ）： 850 - 855 .

Liu H B ， Shi R H ， Li Y ， Ye Z Y ， Cai Y H . China Vet. Hyg. （刘洪斌，时若寒，李颖，叶子煜，蔡英华. 中国兽医卫生）， 2025 ， 2 （ 1 ）： 29 - 35 .

GB 5009 . 111 - 2016 . National Food Safety Standards-Determination of Deoxynivalenol and Its Acetylated Derivatives in Food. National Standards of the People′s Republic of China（食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 . 中华人民共和国国家标准） .

Chen P ， Ning X ， Li J Y ， Cao J ， Hou X Y . Shanghai J. Prev. Med. （陈坡，宁霄，李景云，曹进，侯筱宇. 上海预防医学）， 2024 ， 36 （ 7 ）： 653 - 660 .

GB 5009 . 22 - 2016 . National Food Safety Standards-Determination of Aflatoxins B Group and G Group in Food. National Standards of the People′s Republic of China（食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 . 中华人民共和国国家标准） .

Yang Y Q ， Feng H H ， Liu J X ， Ma Y ， Dong X H ， Cao X ， Zhong H J . Feed Ind . （杨亚琴，冯慧慧，刘进玺，马莹，董小海，曹秀，钟红舰. 饲料工业）， 2021 ， 42 （ 4 ）： 36 - 41 .

Li D X ， Huang L J ， Gu H ， Jiang Y S ， Yu X Q ， Li S C . Chin. J. Food Hyg. （李道霞，黄丽娟，辜慧，蒋燕舒，余晓琴，李澍才.中国食品卫生杂志）， 2022 ， 34 （ 4 ）： 693 - 699 .

Xie S M ， Gu S Q ， Gu L H ， Li J M . J. Instrum. Anal . （谢思敏，古锶巧，顾利红，栗建明.分析测试学报）， 2024 ， 43 （ 7 ）： 1003 - 1010 .

Views

下载量

CSCD

Alert me when the article has been cited

提交

Tools

Publicity Resources

Determination of 21 Mycotoxins in Coffee by Solid Phase Extraction Coupled with UPLC－MS/MS

Simultaneous and Rapid Determination of 102 Acidic，Alkaline and Neutral Organic Pollutants in Groundwater by Gas Chromatography－Mass Spectrometry

Progresses on Application of Magnetic Micro－Nano Materials in Mycotoxins Analysis

Related Author

LI Hong-quan

ZHU Yi-ping

DAI Cheng-bing

ZHAO Jia-wei

ZOU Lian-peng

WANG Guo-quan

YU Song

XIONG Li-bei

Related Institution

Shanghai Municipal Center for Disease Control and Prevention

Shanghai Institutes of Preventive Medicine

National Research Center for Geoanalysis

Institute of Hydrogeology and Environmental Geology，Chinese Academy of Geological Sciences

Key Laboratory of Ministry of Natural Resources for Eco-geochemistry

Address：100 Xianlie Middle Road, Guangzhou Postal code：510070
Tel：020-87684776,37656606 Fax：020-87684776 Email：fxcsxb@china.com
Technical support is provided by Beijing Founder electronics co., LTD 粤ICP备12017312号-3 京公网安备11010802024621
It is recommended to read the content of this site in Chrome&IE9+. Please switch to extreme mode in browser 360.
Cookies We use cookies to help provide and enhance our service and tailor content. By continuing, you agree to the use of cookies.
Total Visits：745590 Visits Today：1511

⁰