Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS

LIU Li; GE Jia-li; YU Shi-yu; HOU Xiang-yu; CHEN Yi-yi; DU Bi-bai; ZENG Li-xi

doi:10.12452/j.fxcsxb.25021180

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS

Scientific Papers | 更新时间：2025-08-08

- Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 44, Issue 8, Pages: 1612-1619(2025)
- 作者机构：
  
  1.暨南大学环境与气候学院，广东广州 511443
  2.贵州大学资源与环境工程学院，贵州贵阳 550025
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25021180
  CLC： O657.7;X132
- Received：11 February 2025，
  
  Revised：06 March 2025，
  
  Accepted：17 March 2025，
  
  Published：15 August 2025
- 稿件说明：
移动端阅览
刘利,葛嘉莉,余诗雨,侯翔宇,谌熠熠,杜碧柏,曾力希.超声提取/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中40种硫化促进剂[J].分析测试学报,2025,44(08):1612-1619.

LIU Li,GE Jia-li,YU Shi-yu,HOU Xiang-yu,CHEN Yi-yi,DU Bi-bai,ZENG Li-xi.Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(08):1612-1619.
刘利,葛嘉莉,余诗雨,侯翔宇,谌熠熠,杜碧柏,曾力希.超声提取/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中40种硫化促进剂[J].分析测试学报,2025,44(08):1612-1619. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25021180.

LIU Li,GE Jia-li,YU Shi-yu,HOU Xiang-yu,CHEN Yi-yi,DU Bi-bai,ZENG Li-xi.Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(08):1612-1619. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25021180.

摘要

建立了一种基于超声提取结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定土壤中8类共40种硫化促进剂（VAs）的分析方法。通过对比不同提取溶剂（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯或正己烷）和提取时间（10~35 min）的回收率，确定甲醇为最佳提取溶剂，提取时间为20 min。土壤样品经甲醇超声提取后，氮吹浓缩至1 mL，目标化合物通过XBridge BEH C

色谱柱分离，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。40种VAs在0.01~200 ng/mL范围内线性良好，相关系数（

）均大于0.99，方法检出限为0.007 11~10.8 ng/g，方法定量下限为0.023 7~35.9 ng/g。在150、500 ng/g加标水平下，平均加标回收率为30.2%~143%，相对标准偏差均小于20%（

=3）。实际土壤样品中共检出36种VAs，总含量为10.7~361 ng/g，其中29种化合物为首

次在土壤中报道。该方法操作简便、灵敏度高，适用于土壤中40种VAs的测定，可为土壤中VAs的研究提供技术支持。

Abstract

An analytical method based on ultrasonic-assisted extraction and high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS） was developed to simultaneously determine 40 vulcanization accelerators（VAs） across eight categories in soil samples. To optimize the extraction process，the recoveries of different extraction solvents（methanol，acetonitrile，dichloromethane，ethyl acetate and

-hexane） and extraction time（10 to 35 min） were compared. Methanol was identified as the optimal extraction solvent，with an extraction time of 20 min. Soil samples were extracted using methanol under ultrasonic assistance followed by nitrogen-evaporation to a final volume of 1 mL，and separated using an XBridge BEH C

column. Qualitative and quantitative analyses were performed using multiple reaction monitoring（MRM） mode. The 40 target compounds exhibited good linearity within the concentration range of 0.01-200 ng/mL，with correlation coefficients（

） better than 0.99. The method detection limits ranged from 0.007 11 to 10.8 ng/g，and the method quantification limits ranged from 0.023 7 to 35.9 ng/g. At spiked levels of 150 and 500 ng/g，the average recoveries ranged from 30.2% to 143%，with relative standard deviations（RSDs） less than 20%（

=3）. In actual soil samples，36 VAs were detected，with total concentrations ranging from 10.7 to 361 ng/g. Notably，29 compounds were identified in soil for the first time. This method is simple，sensitive，and well-suited for the determination of 40 VAs in soil，providing valuable technical support for research on VA pollution in soil.

关键词

Keywords

references

Li L F ， Bai Y N ， Lei M ， Liu L . Chem. Prog . （李龙飞，摆音娜，雷鸣，刘力. 化学进展）， 2015 ， 27 （ 10 ）： 1500 .

Ismail H ， Jessy R S . Int. J. Polym. Mater. ， 1999 ， 44 （ 1/2 ）： 157 - 170 .

Specialchem . Accelerators for Rubbers：Classification，Checklist and Selection Tips . ［ 2024-12-20 ］. https：//adhesives.specialchem.com/selection-guide/accelerators-for-rubbers-selection-guide https://adhesives.specialchem.com/selection-guide/accelerators-for-rubbers-selection-guide .

Wang D Q ， Liang C . Tire Ind. （王德强，梁诚. 轮胎工业）， 2018 ， 38 （ 12 ）： 707 - 710 .

Hao Z C . Annual Data of Rubber Additive Industry，Significant Growth （郝章程 . 橡胶助剂工业年度数据，增势明显！）. ［ 2024-12-20 ］. https：//www.cria.org.cn/a/1766258494402510849 https://www.cria.org.cn/a/1766258494402510849 .

Halle L L ， Palmqvist A ， Kampmann K ， Khan F R . Sci. Total Environ. ， 2020 ， 706 ： 135694 .

Wang L ， Zhang J ， Sun H ， Zhou Q . Environ. Sci. Technol. ， 2016 ， 50 （ 5 ）： 2709 - 2717 .

Wan Y ， Xue J ， Kannan K . J. Hazard. Mater. ， 2016 ， 311 ： 37 - 42 .

Ge J ， Hou X ， Liu L ， Deng Q ， Du B ， Zeng L . Environ. Sci. Technol. ， 2024 ， 58 （ 11 ）： 5117 - 5128 .

Xue J ， Lin Y ， Zhao D ， Kannan K . Sci. Total Environ. ， 2024 ， 949 ： 175090 .

Li Z M ， Pal V K ， Kannan P ， Li W ， Kannan K . Sci. Total Environ. ， 2023 ， 887 ： 164110 .

Peng C ， Wang Y ， Sha X ， Li M ， Wang X ， Wang J ， Wang Y ， Liu C ， Wang L . J. Hazard. Mater. ， 2024 ， 479 ： 135574 .

Que D E ， Wang X ， Nilsson S ， Zammit I ， Muir D C ， Rauert C ， Toms L M L ， Prasad P ， Shiels R G ， Eaglesham G ， Hobson P ， Langguth D ， Mueller J F . Environ. Sci. Technol. ， 2024 ， 58 （ 45 ）： 19960 - 19969 .

Sorahan T . Occup. Med. ， 2008 ， 58 （ 7 ）： 496 - 501 .

Ye Y ， Jiang W W ， Li N ， Ma M ， Rao K F ， Wang Z J . J. Appl. Toxicol. ， 2014 ， 34 （ 12 ）： 1400 - 1408 .

Liao C ， Kim U J ， Kannan K . Environ. Sci. Technol. ， 2018 ， 52 （ 9 ）： 5007 - 5026 .

Ema M ， Kimura E ， Matsumoto M ， Hirose A ， Kamata E . Reprod. Toxicol. ， 2006 ， 22 （ 1 ）： 30 - 36 .

Schwensen J F ， Menné T ， Johansen J D ， Thyssen J P . J. Eur. Acad. Dermatol. Venereol. ， 2016 ， 30 （ 10 ）： 1768 - 1773 .

Ren J ， Wang X P ， Gong P ， Sheng J J ， Yao T D . Geogr. Sci. Adv. （任娇，王小萍，龚平，盛久江，姚檀栋. 地理科学进展）， 2013 ， 32 （ 2 ）： 288 - 297 .

Hoang V H ， Nguyen M K ， Hoang T D ， Ha M C ， Huyen N T T ， Bui V K H ， Pham M T ， Nguyen C M ， Chang S W ， Nguyen D D . Sci. Total Environ. ， 2024 ， 950 ： 175276 .

Zhu Y ， Gu H ， Li H ， Lam S S ， Verma M ， Ng H S ， Sonne C ， Liew R K ， Peng W . Environ. Chem. Lett. ， 2024 ， 22 （ 1 ）： 355 - 371 .

Wang H . Guangdong Chem. Ind. （王寒. 广东化工）， 2017 ， 44 （ 7 ）： 225 - 226 .

Thomas J ， Moosavian S K ， Cutright T ， Pugh C ， Soucek M D . Environ. Sci. Technol. ， 2022 ， 56 （ 17 ）： 11910 - 11921 .

Wu X N . Lab. Test. （吴馨娜. 实验室检测）， 2024 ， 2 （ 7 ）： 26 - 29 .

Speltini A ， Sturini M ， Maraschi F ， Porta A ， Profumo A . Talanta ， 2016 ， 147 ： 322 - 327 .

Zhang J ， Dong Y ， Wang S ， Liu X ， Lv L ， Zhang G ， Ren Z . Sep. Purif. Technol. ， 2023 ， 308 ： 122892 .

Xia S S ， Xie S T ， Chen L ， Wang R J ， Cai R . Phys. Test. Chem. Anal.：Chem. Anal. （夏双双，谢舒婷，陈岚，王蓉佳，蔡荣. 理化检验-化学分册）， 2024 ， 60 （ 1 ）： 9 - 14 .

Huang Y D . Flavour Fragrance Cosmet. （黄炜东 . 香料香精化妆品）， 2024 ，（ 1 ）： 138 - 142 .

Phungsiangdee Y ， Chaothong P ， Karnpanit W ， Tanaviyutpakdee P . Foods ， 2023 ， 12 （ 21 ）： 3941 .

Cappiello A ， Famiglini G ， Palma P ， Pierini E ， Termopoli V ， Trufelli H . Anal. Chem. ， 2008 ， 80 （ 23 ）： 9343 - 9348 .

Yang Y N ， Guan J Y ， Kuang G W ， Long X M ， Zhou C ， Zhang G ， Zhang R Q ， Hu J F ， Li S Q . China Feed （杨彦宁，关静渊，匡光伟，隆雪明，周灿，张港，张瑞祺，胡菊芳，李诗琪 . 中国饲料）， 2024 ，（ 23 ）： 182 - 193 .

Yoganandham S T ， Kim S Y ， Jang Y ， Jeon J . Environ. Chem. Ecotoxicol. ， 2025 ， 7 ： 27 - 38 .

Views

下载量

CSCD

Alert me when the article has been cited

提交

Tools

Publicity Resources

Determination of 4-Nonylphenol in Soil by Ultrasonic-assisted Extraction and High Performance Liquid Chromatography

Rapid Extraction-Desorption of 7 Aromatic Compounds in Soil by Headspace Solid Phase Micro-extraction and Gas Chromatography

Impact of Microplastics on Microbial Communities and Arsenic Speciation Transformation at Arsenic-contaminated Soil

Related Author

蔡全英

黄慧娟

吕辉雄

曾巧云

莫测辉

张君

田军建

LI Bing-yang

Related Institution

暨南大学环境工程系广东高校水土环境毒害性污染物防治与生物修复重点实验室

华南农业大学资源环境学院广东高校土壤环境与废物资源农业利用重点实验室

Key Laboratory for Natural Medicine of Gansu Province，Lanzhou Institute of Chemical Physics，Chinese Academy of Sciences

College of Chemistry and Chemical Engineering，Xinjiang Normal University

Key Laboratory for Natural Medicine of Gansu Province，Lanzhou Institute of Chemical Physics， Chinese Academy of Sciences

Address：100 Xianlie Middle Road, Guangzhou Postal code：510070
Tel：020-87684776,37656606 Fax：020-87684776 Email：fxcsxb@china.com
Technical support is provided by Beijing Founder electronics co., LTD 粤ICP备12017312号-3 京公网安备11010802024621
It is recommended to read the content of this site in Chrome&IE9+. Please switch to extreme mode in browser 360.
Cookies We use cookies to help provide and enhance our service and tailor content. By continuing, you agree to the use of cookies.
Total Visits：564972 Visits Today：880

⁰