Online Micro-solid Phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography Based on Covalent Organic Frameworks for the Detection of Phenolic Compounds

ZHANG Cheng-jiang; QIN Yue; LI Yu-huang; TAN Meng; LEI Jia-hong; JIANG Hong; JIANG Xin-qing; ZHANG Yan-fei; ZHANG Lang

doi:10.12452/j.fxcsxb.241113525

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Online Micro-solid Phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography Based on Covalent Organic Frameworks for the Detection of Phenolic Compounds

Experimental Techniques and Methods | 更新时间：2025-08-08

- Online Micro-solid Phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography Based on Covalent Organic Frameworks for the Detection of Phenolic Compounds
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 44, Issue 8, Pages: 1683-1690(2025)
- 作者机构：
  
  1.遵义医科大学药学院，贵州遵义 563000
  2.川北医学院附属医院风湿免疫研究所，四川南充 637000
  3.中山大学生物医学工程学院，广东深圳 518107
  4.川北医学院检验医学院，四川南充 637000
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241113525
  CLC： O657.7;X132
- Received：13 November 2024，
  
  Revised：13 January 2025，
  
  Accepted：20 January 2025，
  
  Published：15 August 2025
- 稿件说明：
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张成江,秦悦,李玉凰,谭梦,雷佳红,蒋红,蒋欣庆,张艳飞,张浪.基于共价有机骨架的在线微固相萃取/高效液相色谱联用检测酚类化合物[J].分析测试学报,2025,44(08):1683-1690.

ZHANG Cheng-jiang,QIN Yue,LI Yu-huang,TAN Meng,LEI Jia-hong,JIANG Hong,JIANG Xin-qing,ZHANG Yan-fei,ZHANG Lang.Online Micro-solid Phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography Based on Covalent Organic Frameworks for the Detection of Phenolic Compounds[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(08):1683-1690.
张成江,秦悦,李玉凰,谭梦,雷佳红,蒋红,蒋欣庆,张艳飞,张浪.基于共价有机骨架的在线微固相萃取/高效液相色谱联用检测酚类化合物[J].分析测试学报,2025,44(08):1683-1690. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241113525.

ZHANG Cheng-jiang,QIN Yue,LI Yu-huang,TAN Meng,LEI Jia-hong,JIANG Hong,JIANG Xin-qing,ZHANG Yan-fei,ZHANG Lang.Online Micro-solid Phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography Based on Covalent Organic Frameworks for the Detection of Phenolic Compounds[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(08):1683-1690. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241113525.

摘要

该文建立了一种共价有机骨架（COF）在线微固相萃取（μ-SPE）/高效液相色谱（HPLC）联用检测酚类化合物的方法。以1，3，5-苯三甲酰肼（Bth）和1，3，5-三甲酰基间苯三酚（Tp）为有机单体，采用溶剂热法合成Bth-Tp COF材料，其结构和形貌表征表明材料具有良好的物化性能。将Bth-Tp作为微固相萃取吸附剂用于5种酚类的分离富集，通过单因素实验，系统考察了影响萃取性能的主要因素；与4种商业化材料相比，其萃取效果显著优于商用材料。在最优实验条件下，结合高效液相色谱-二极管阵列检测器，对环境水样中5种酚类化合物进行检测。方法在0.50~200.00 µg/L范围内线性关系良好（

≥ 0.9990），检出限（

≥3）为0.10~2.00 µg/L，饱和萃取容量为2.65~7.84 μg。在3个浓度水平下的加标回收率为82.5%~120%，相对标准偏差（RSD）为0.80%~7.0%。与传统的酚类化合物富集检测方法相比，该方法具有简单、快速、灵敏、准确的显著优势。

Abstract

In this study，we proposed an online micro-solid phase extraction（μ-SPE）/high performance liquid chromatography（HPLC） analytical method based on covalent organic framework（COF） filling for the analytical detection of phenolic compounds. Bth-Tp COF was synthesized by solvothermal method using

1，3，5-benzenetricarbohydrazide（Bth） and 1，3，5-triformylphloroglucinol（Tp） as organic monomers. The structural and morphological characterizations indicated that the material showed good physical and chemical properties. Bth-Tp was used as a micro-solid phase extraction adsorbent for the separation and enrichment of five phenols，and the main factors affecting the extraction performance were systematically investigated by single factor experiments. Compared with the four commercial materials，the extraction effect was significantly improved. Optimal conditions were established for Bth-Tp/μ-SPE combined with HPLC-diode array detector（HPLC-DAD） to determine phenolic compounds in environmental water samples. This method exhibited excellent linearity in the range of 0.50-200.00 μg/L，with correlation coefficients（

） not less than 0.999 0. The limits of detection（

≥ 3） were low，ranging from 0.10-2.00 μg/L，and the extraction capacities were high，ranging from 2.65-7.84 μg. Recoveries at three spiked levels ranged from 82.5% to 120%，with relative standard deviations（RSDs） of 0.80% to 7.0%. This method provides a simpler，faster，more sensitive，and accurate alternative to traditional techniques for phenolic compound enrichment and detection.

关键词

Keywords

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