Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

WANG Jia-ding; TANG Gao; LU Yan; LU Heng-jun; YE Tao; SHI Rui-rui

doi:10.12452/j.fxcsxb.240729260

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Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Scientific Papers | 更新时间：2025-09-01

- Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 44, Issue 5, Pages: 844-852(2025)
- 作者机构：
  
  1.中国计量大学材料与化学学院，浙江杭州 310018
  2.浙江方圆检测集团股份有限公司，浙江杭州 310018
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.240729260
  CLC： O657.6
- Received：29 July 2024，
  
  Revised：22 October 2024，
  
  Accepted：15 November 2024，
  
  Published：15 May 2025
- 稿件说明：
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王佳鼎,唐高,鹿燕,卢珩俊,叶涛,石瑞瑞.三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素[J].分析测试学报,2025,44(05):844-852.

WANG Jia-ding,TANG Gao,LU Yan,LU Heng-jun,YE Tao,SHI Rui-rui.Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):844-852.
王佳鼎,唐高,鹿燕,卢珩俊,叶涛,石瑞瑞.三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素[J].分析测试学报,2025,44(05):844-852. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240729260.

WANG Jia-ding,TANG Gao,LU Yan,LU Heng-jun,YE Tao,SHI Rui-rui.Determination of 29 Trace Impurity Elements in Electronic-grade Phosphoric Acid Using Triple-quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):844-852. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240729260.

摘要

该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境，有效控制污染引入。通过仪器参数优化，提升了元素响应强度，降低了氧化物转化率，避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应，并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式，有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰，降低了方法检出限，提高了定量准确度。结果表明，29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998，1%（质量分数）磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg，加标回收率为77.6%~112%，稳定性相对标准偏差（RSD）不大于7.0%，结果可靠，满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。

Abstract

A method for determining the content of 29 trace impurity elements in electronic-grade phosphoric acid using triple-quadrupole ind

uctively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS） in an ultra-clean environment was established. The use of a Class 100 cleanroom and a dynamic Class 10 sample introduction chamber effectively controlled contamination.By optimizing instrument parameters，the element response intensity was improved，and the oxide conversion rate was reduced to avoid mass spectrometric interference caused by oxide ions. The standard addition method was used to match the matrix effect，and a combination of multiple reaction modes including He mode，O

mode，and Cool-NH

mode was employed. This effectively avoided various polyatomic ion interferences generated from Ar plasma and phosphoric acid matrix side reactions，reduced the method detection limits，and improved quantitative accuracy. The results showed that the linear correlation coefficients for the 29 trace elements were all greater than 0.998 in the range of 0-100 ng/kg，the method detection limits in 1%（

） phosphoric acid solutions ranged from 0.03 to 3.39 ng/kg，the spiked recoveries were 77.6% to 112%，and the stability RSD was not more than 7.0%. These results are reliable and meet the requirements for determining electronic-grade phosphoric acid used in advanced processes.

关键词

Keywords

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